原文出自Journal of Advanced Ceramics (先进陶瓷)期刊

Cite this article:

Liu S, Pan Y, Feng B, et al. Toughening of silicon nitride ceramics through stress-induced phase transformation. Journal of Advanced Ceramics, 2025, https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221125 

文章DOI：10.26599/JAC.2025.9221125 

ResearchGate：Toughening of silicon nitride ceramics through stress-induced phase transformation

1.       导读

结构陶瓷因其优异的物理化学性能，在航空航天、能源与电子等领域具有广泛应用前景，然而本征脆性始终是制约其工程应用的核心难题。因此，实现陶瓷材料的有效增韧，尤其是在保持高硬度的同时提升断裂韧性，一直是材料科学的重要研究方向。本研究以氮化硅这一典型共价键陶瓷为对象，采用高温高压（HPHT）技术，探索其相变增韧机制。通过调控溶解–再析出过程中的形核与生长行为，成功制备出致密、无烧结助剂的双相氮化硅陶瓷，实现硬度与韧性的协同提升，断裂韧性较β相材料提升逾一倍。增韧效果源于共格界面处应力诱导的β→α相变，同时通过调控界面结构降低相变势垒，为实现共价陶瓷的内在增韧提供了全新思路。

2.       研究背景

断裂韧性是衡量材料抵抗裂纹扩展能力的关键指标，对于确保结构部件在复杂服役条件下的可靠性至关重要。陶瓷材料虽具有高强度、高硬度、耐高温等优异性能，但由于强共价或离子键结构及塑性变形能力有限，普遍表现出脆性断裂特征，断裂韧性常处于 2–5 MPa m^1/2 的低水平，严重限制其在高端制造领域的应用。传统增韧手段多依赖外在机制，如引入纤维、须状晶粒或多相复合结构，虽然可一定程度改善韧性，但往往难以兼顾材料的硬度与强度。相比之下，基于应力诱导结构转变的相变增韧机制作为一种内在增韧方式，在氧化锆等离子键陶瓷中已取得显著进展。然而，该机制在共价陶瓷中的应用受限于高相变能垒与结构稳定性。近年来，界面工程被认为是降低相变势垒的有效途径，特别是在构建共格或半共格界面后，有望在局部应力作用下激发β→α相变，为高性能共价陶瓷提供新一代增韧解决方案。

3.       文章亮点

1）创新制备工艺。基于国产铰链式六面顶压机，利用形核生长机制，在5 GPa 1800-2000 °C温压条件下成功制备致密、无烧结助剂的双相氮化硅陶瓷。该工艺解决了传统方法致密化难题，为研究本征性能奠定基础。

2）揭示增韧机制。结合旋进电子衍射和透射电子显微镜技术，证实高韧性来源于裂纹扩展过程中应力诱导β→α相变，该相变展现出显著局域塑性变形的强韧化裂纹桥梁，与卓越的裂纹尖端闭合能力，协同阻碍裂纹扩展。

4.       研究结果及结论

本研究利用高温高压方法与形核生长机制在不同温度条件下制备致密、双相比例可调的氮化硅陶瓷块体。

图1高温高压法烧结双相致密氮化硅陶瓷的组成分析。

双相氮化硅样品的维氏硬度和断裂韧性较纯β相样品具有明显提高，实现了硬度与韧性的协同增强。同时扫描电子显微镜图像表明，SN-046样品在裂纹扩展过程中存在裂纹偏转、分支、终止和桥梁等增韧结构，尤其是展现出局部塑性变形的裂纹桥梁显著增强了断裂韧性。

图2 双相氮化硅样品的力学性能及裂纹扩展行为分析。

图3 旋进电子衍射（PED）分析 SN-046 样品的力学行为与相组成，以及裂纹扩展过程中的应力诱导相变增韧机制示意图。

研究表明，双相氮化硅陶瓷内部发生显著的应力诱导β→α相变，伴随晶粒内及晶界的局部塑性变形。该机制有效耗散应力，形成大量裂纹桥梁，并在裂纹尖端区域表现出优异的裂纹闭合能力，协同抑制裂纹扩展，显著提升材料的断裂韧性。

图4 SN-046样品断裂行为的透射电镜分析。

研究揭示了双相氮化硅陶瓷中应力诱导相变的微观结构演化机制。在裂纹尖端双相共格界面区域，出现大量滑移位错与晶格畸变，表明局部应力集中驱动了β→α相变的发生。已有的密度泛函理论（DFT）计算进一步证实，在共格界面下β→α相变具有较低的能垒，热力学上优于逆变过程，支持该转变的可行性。此外，相变伴随的体积膨胀可在裂纹前缘产生压应力，有效促进裂纹闭合。上述机制共同抑制裂纹扩展，为实现陶瓷材料的内在增韧提供了原子尺度的实验证据。

5.       作者及研究团队简介

刘冰冰（通讯作者），吉林大学超硬材料国家重点实验室主任，博士生导师；Diamond & Related Materials期刊副主编。目前主要从事高压下碳基材料的新结构研究、高压下新型材料的设计与合成与高压原位实验技术。近年来主持了国家重点基础研究发展计划项目（973计划）、国家重点研发计划、国家自然科学基金重点项目、瑞典基金会国际合作等项目；在Science，Nature，Nat. Mater.，PRL，Adv. Mater.等SCI刊物上发表论文400余篇。

唐虎（通讯作者），吉林大学超硬国家重点实验室、综合极端高压科学中心教授。目前主要从事高温高压合成高性能新型结构材料的研究。主持国家自然科学基金面上项目1项和长春市国家重点实验重大专项1项，并参与国家重点研发计划项目1项。在Nature、Nature Materials、Advanced Science、Chemistry of Materials、Carbon和JMST等SCI期刊上发表论文30余篇。

刘兆东（通讯作者），吉林大学超硬材料国家重点实验室、综合极端条件高压科学中心，教授，博士生导师，国家级青年拔尖人才。长期从事大腔体压机的超高压高温技术开发、高压原位超声波波速测量、地球深部物质科学、高压关键材料的合成以及物性研究。承担国家重大科技基础设施-综合极端条件实验装置子系统建设、国家自然科学基金等项目多项。目前在Nature，Nature Geosci.，Earth Planet. Sci. Lett.，Geophys. Res. Lett., J. Geophys. Res.，Chinese Phys. Lett.等国际以及国内权威著名杂志上发表论文30余篇。

刘书成（第一作者），吉林大学高压与超硬材料全国重点实验室博士生研究生，主要从事结构陶瓷增韧相关研究。

《先进陶瓷（英文）》（Journal of Advanced Ceramics）期刊简介

《先进陶瓷（英文）》于2012年创刊，清华大学主办，清华大学出版社出版，清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为清华大学林元华教授、郑州大学周延春教授和广东工业大学林华泰教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被SCIE、Ei Compendex、Scopus、DOAJ、CSCD等数据库收录。现为月刊，2024年发文量为174篇；2025年6月发布的影响因子为16.6，连续5年位列Web of Science核心合集“材料科学，陶瓷”学科33种同类期刊第1名；2024年11月入选“中国科技期刊卓越行动计划二期”英文领军期刊项目；2025年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学1区Top期刊。2023年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台SciOpen独家发布，标志着该刊结束多年来“借船出海”的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。

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