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MBE生长薄膜及膜结构、形貌及厚度检测

摘录：

　　但RHEED 强度振荡不是在任何生长模式下都能获得，而只能在薄膜以二维（2D）层状生长模式进行生长时才能观察得到。在二维生长过程中，由于二维岛的成核和聚结，薄膜表面形貌发生明显的周期性变化。因而RHEED 强度振荡的一个周期精确对应一个单原子层（ML）的生长。本文报道在GaAs （100） 上进行同质外延生长时一些异常的实验结果，通过RHEED 衍射图样研究GaAs 薄膜的表面形貌， 并分析讨论不发生RHEED 强度振荡的原因。

MBE生长GaAs(001)薄膜表面的Ostwald熟化过程研究http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-GNCL201306020.htm

【摘要】：采用带有RHEED的MBE技术,利用RHEED图像演变实时监控薄膜生长状况,通过RHEED强度振荡测算薄膜生长速率,在GaAs(001)基片上同质外延GaAs薄膜。利用STM对MBE生长的GaAs薄膜表面的熟化过程进行了深入研究。研究发现,随着退火时间的延长,刚完成生长的GaAs表面从具有大量岛和坑的粗糙表面逐渐熟化,在熟化过程中岛不断合并扩大并与平台结合,而坑却逐渐消失。指出当熟化过程完成后GaAs表面将进入原子级平坦状态,并详细解释了熟化过程GaAs表面各种形貌特征形成的内在原因。

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薄膜制备与表面科学-MBE

三、 分子束外延特点

（1）生长速率极慢，大约1um/小时，相当于每秒生长一个单原子层，因此有利于实现精确控制厚度、结构与成分和形成陡峭的异质结构等。实际上是一种原子级的加工技术，因此MBE特别适于生长超晶格材料。

（2）外延生长的温度低，因此降低了界面上热膨胀引入的晶格失配效应和衬底杂质对外延层的自掺杂扩散影响。

（3）由于生长是在超高真空中进行的，衬底表面经过处理可成为完全清洁的，在外延过程中可避免沾污，因而能生长出质量极好的

外延层。在分子束外延装置中，一般还附有用以检测表面结构、成分和真空残余气体的仪器，可以随时监控外延层的成分和结构的完整性，有利于科学研究。

（4）MBE是一个动力学过程，即将入射的中性粒子（原子或分子）一个一个地堆积在衬底上进行生长，而不是一个热力学过程，所以它可以生长按照普通热平衡生长方法难以生长的薄膜。

（5）MBE是一个超高真空的物理沉积过程，既不需要考虑中间化学反应，又不受质量传输的影响，并且利用快门可以对生长和中断进行瞬时控制。因此，膜的组分和掺杂浓度可随源的变化而迅速调整。

四、 分子束外延与真空蒸发技术的异同点

相同点：从分子一个一个地粘附在从衬底表面形成外延淀积，本质相同

不同点:

（1）普通真空蒸发系统的真空度为10-6托左右，系统内残留气体分子有相当一部分会渗入到外延层，因此要求有较高的淀积速度，以免残留气体渗入；而分子束外延在10-10托以上超高温真空进行，从喷射炉出来的分子到达衬底前与残留气体分子碰撞可忽略不计，外延生长速度可以控制到很低。

（2）分子束外延厚度可以精确控制实现单分子层外延。

（3）分子束外延的衬底和分子源各自独立，衬底温度比液相和气相外延温度低。

（4）分子束外延可以根据需要在喷射室安装多个喷射炉，分别调制各组分的分子束流，使外延层化学组分和元素种类任意改变。

五、 分子束外延技术的应用

MBE作为一种高级真空蒸发形式，因其在材料化学组分和生长速率控制等方面具有优越性，非常适合于各种化合物半导体及其合金材料的同质结和异质结外延生长，并在技术半导体场效应晶体管（MESFET）、高电子迁移率晶体管（HEMT）、异质结构场效应晶体管(HFET)、异质结双极晶体管（HBT）等微波、毫米波器件及电路和光电器件制备中发挥了重要作用。

六、 分子束外延的设备结构

（1）超高真空系统：不锈钢真空室，极限真空度10-10托以上，最新MBE把外延和随后检测系统分别放在不同真空室内，中间有传递样品的阀门，可避免对测试系统玷污。

（2）分子束发生系统：分子束由喷射炉产生，由NB或超纯石墨制成，避免喷射炉和加热器本身玷污，外围设液氮屏蔽；为控制流量，喷射口前方加上准直狭缝或挡板。

（3）衬底：多个自由度的机械装置，以便调节衬底位置，衬底加热器用钼板制成，衬底可用样品夹固定在加热器上，也可以用In或Ga作为衬底与加热器之间的接触物，在外延衬底的温度下， In或Ga成为液体，利用液体表面张力把衬底固定，这种方法衬底受热比较均匀。

（4）监测系统：四能质谱仪来控制真空系统内残留气体组分以及电子束流强度，把有关信息输到计算机，对外延进行控制；若要了解表面结构、组分和生长过程，则装上低能电子谱射仪，高能电子衍射仪和俄歇谱仪等表面分析仪器

七、 生长工艺-分子束外延生长硅

一般来说，硅分子束外延是指与硅有关的分子束外延，既包括在硅衬底上同质外延生长Si薄膜，也包括在硅衬底上异质外延生长其他系统的分子束外延技术。

（1） 表面制备

    集成电路制造过程中的硅片清洗是指在氧化、光刻、外延、扩散和引线蒸发等工序前，采用物理或化学的方法去除硅片表面的污染物和自身氧化物，以得到符合清洁度要求的硅片表面的过程。

    硅片表面的污染物通常以原子、离子、分子、粒子或膜的形成，以物理吸附或化学吸附的方式存在于硅片表面或硅片自身氧化膜中。

（2） 表面制备的清洁

? 溅射清洁处理

      通过溅射、退火往复循环处理，可获得原子级的清洁表面。这是表面科学中常用的表面清洁方法。

      优点在于对表面污染不敏感，能够有效去除各种表面层，是一个物理过程。缺点是，溅射时引起的晶格残余损失不易恢复，想获得非常平整的表面有些困难，因此现在已较少采用。

? 热处理方法

      在超高真空腔内，对硅片高温退火处理，可获得清洁的表面。该方法关键处在于，在快速升温的过程中，真空室本底真空要足够好（优

于10-7Pa?5），因此整个真空系统以及样品架在加热之前应充分烘烤、除气，否则在硅表面会形成难以除去的SiC杂质。

      高温处理的一个实际问题是无法对目前使用的大直径硅片均匀加热。

        要想降低表面清洁处理的温度，在样品进入真空室前，需通过一定的化学预处理，并制备一层钝化层（在低温下可升华的氧化物）。

? 活性离子束法

      为了进一步降低表面热处理温度，可在热退火过程中通以小束流的Si束，还原表面氧化层，生成的SiO很容易挥发掉。在退火温度为1000K左右就可去除表面氧化层。

? 光学清洁处理

通过脉冲激光反复辐射，将辐照束转化为热，可得到原子级清洁的表面。

（3） 表面制备-外延生长

    原子级清洁的Si表面一旦形成，应立即进行外延生长。

硅的分子束外延生长束源炉采用电子束轰击加热，在加热开始后，由于温度迅速增高，硅源和灯丝除气会造成本底真空压强急剧上升。为避免硅衬底表面被该气氛污染，将衬底暂时转移到其他真空室或背向束源蒸发方向。

为实现同质外延生长，外来的Si原子在到达表面后应具有足够的表面迁移率。吸附原子在和外延衬底达到热平衡后，其有效的迁移能（热能）与衬底温度有关。通常进行Si-MBE要求的生长温度为850-1100K，比化学气相沉积的温度(1250-1450K)要低得多。