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一次刻骨铭心的实验经历 精选

已有 4671 次阅读 2024-10-7 21:00 |个人分类:读研生活|系统分类:科研笔记

一次刻骨铭心的实验经历

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作为一名研究生,特别是理工科类需要做实验的专业方向,了解实验室内的实验仪器、原理、操作和使用技巧是极为重要的。

尽管大多数时候我们并不需要深入学习复杂的仪器构造、检测原理,只需基本的操作,但通过这一次经历我明白了标准操作规程(即SOP,Standard Operation Process)的重要性,同时在实验过程中需要我们去思考仪器的运行原理,以免在不时之需派上用场。

(一)标准操作规程

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关于SOP的学习了解,是在研一的实验室安全课程上。我系曾在去年就与国际化学品制造商协会有限公司(Association of International Chemical Manufacturers,简称AICM)合作举办并开展了实验室安全操作规程(SOP)编制竞赛,大家都积极参与,收获了很多关于实验室SOP方面的知识。

当然,我也参与了比赛,然而当时对于SOP的编制理解不够深入,认为必须是关于实验室危险事故方面的,对于实验室的仪器或操作并未完全了解,同时师兄师姐的参与兴致也不高,使得我对此次比赛获奖就此而别。但是,随着实验的推进和对仪器更加深入的了解,我对于SOP又有了更新的体会。

通常,化学实验分析仪器包括了GC-MSLC-MSICHPLCUV分光光度计等高精密度分析设备。然而,部分实验室可能仅有其中一种或仪器不全,使得我们需思考在当前条件范围内可行的分析方法。此外,如果仪器使用的年限过久,还需倍加珍惜,在实验开始前谨慎操作,防止故障发生,使得实验开展无法进行下去。

以高效液相色谱仪(High Performance Liquid ChromatographyHPLC)为例,在使用前需观察仪器组成部分,流动相的组成、比例,其构造包括了高压输液泵、色谱柱、进样器、检测器、馏分收集器以及数据获取与处理系统等部分。其中各个部分都有严格的操作要求与规程。使用不恰当的流动相(比如,过酸或过碱液体缓冲液,可能造成柱子腐蚀),不足够的流动相液体(比如,跑样可能出现液体不足而报错),或者错误的使用顺序(比如,未开启排气阀就排气,从而造成泵压力过高,容易损坏仪器),样品制备有瑕疵(比如,样品含非均相固体颗粒,过滤不充分可能导致取样管堵塞)等,就可能出现以上等问题。

(二)耐心

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对待实验仪器要像对待朋友一样,耐心且细致,你善待它,它会也会回馈于你。

去年,我们实验室的HPLC就曾坏过一段时间,使得组里成员无法及时开展实验,后面经过几周的联系客服售后、工程师、上门、报价、维修等等一系列流程,不仅花费了一笔不小的开销,还使得实验进度落后。

在最近几个月内,仪器又断断续续出现了几次故障。期间有因压力过高而报错、进样器取样不准、预柱老化等问题,而大部分的问题,可能都与实验的人为操作有关,这也给予了我们一个教训,在实验前要多加观察,以免出现问题使得后续实验无法开展。

文献方法的使用需谨慎,不断优化。由于不同实验室仪器和条件有所差异,所以在复现方法前需多加考虑,优化条件。就在前几天,由于实验室缺少如离子色谱类的仪器,在测试文献中方法时未测试流动相溶解度,从而造成溶液无机物在管路中析出,造成管路堵塞,压力升高。最后通过我冷静思考,一步步的排查,洗柱、换柱无果,冲洗、更换管路后,才将问题解决……

(三)经验与教训

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经过最近该仪器的反复修检,我又一次加深了对仪器运行的理解。也得到了经验教训。

首先,实验应当严谨细致,保证实验样品无误。在进行实验前,应该多询问组内的师兄师姐,同时查阅文献资料,确保操作准确无误,不仅能够保证实验数据的真实可靠,同时也不会浪费时间精力,造成仪器故障。

其次,不断加强实验室安全、SOP的培训。在学校、院系、课题组内,需要开展一定的实验操作规程的培训,同时加强组内监督,安排仪器负责人,并开展一定的原理培训,不仅可以更好的理解实验数据是如何得出的,也能在必要之时解决出现的问题,省去大笔的上门维修费用。

最后,保持冷静与耐心,不断思考与反思。科研的进行本就是漫长而枯燥的,因此无论是课题调研、实验开展、数据整理,包括论文的撰写、投稿以及回复审稿人问题等等环节都需要我们保持足够的耐心。如果在实验过程能保持自己的节奏与“松弛感”,耐下性子思考问题,不过度苛责自己,也不过分忧虑未来,那么我认为科研也当会是有趣的。

 【本文照片均由博主本人提供】



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