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普通衍射花样和高分辨晶格像的标定

已有 24486 次阅读 2013-7-2 08:37 |个人分类:电子显微镜|系统分类:科研笔记| 标定, 电子衍射, 高分辨像

这里仅仅谈一下简单已知晶相衍射花样标定的大致过程,所谓简单,就是各个晶系里面的单晶衍射花样,没有缺陷,没有超结构,没有厚样品造成的高阶劳埃带,只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础,理解了一些,往下才能做的扎实。当然也有专业出身的朋友说这种直接测量标定的方法其实有很大的误差甚至谬误,最好采用高分辨像和电子衍射的理论模拟,以此比对高分辨像和电子衍射,这样做确实严谨,有条件应该做,但很多时候实验者通过其他多种手段已经确认了物种和晶相,HRTEM和SAED只是support information,所以个人认为这时可以略过此步。

那么简要说一下大致步骤:

1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质,顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后,去找一下相关物质的PDF卡片,网上有一个软件PCPDFWIN,可以方便查询电子版的PDF卡,下载方式可以通过google搜一下,小木虫应该有相关链接。

2. 找到了相应的PDF卡,那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来,尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外,无论底片拍摄还是CCD拍摄,一定要保证用标准样品做了校正。

3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。

a. 底片测量:因为很多老电镜没有配备CCD相机,所以拿到的都是底片,那么这里就有一个如何测量,或者如何将底片转换为电子格式再测量的问题。

如果用底片直接测量,就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R,然后根据d = (L×电子波长)/R,其中L是相机常数,底片上写着,单位是cm,电子波长一般的电镜书上都有,200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。建议测量用对称两点(或者环直径)测量,这样比较准确一些。
如果有人觉得这样不习惯,喜欢用电子版的,那么可以用底扫扫描到电脑里。按照这个帖子的方法处理:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080506/1250807/
只是将1cm定义为1cm/ LA,如果L取80 cm,A取0.0025 nm,那么这个1cm代表的就是5 nm-1,这样你量取R值之后,比如是1.2 cm,那么对应的d值=1/(1.2*5)=0.167 nm。如果是0.8 cm,那么d = 1/(0.8*5) = 0.25 nm。
单晶花样需要角度的测量,可以用量角器直接在底片上测量,也可以先扫描到电脑里,用DigitalMicrograph这个软件测量,可以将衍射点与中心斑连线,之后在control对话框的会出现一个theta值,两个衍射点之间的面夹角就等于它们与中心斑的两条连线之间的theta角之差。如果有人说找不到control对话框,那么到菜单里依次找到windows-floating windows-点击show all即可。

b. 对于CCD相机拍摄的衍射花样(注意:凡CCD相机拍摄照片的处理软件均为DigitalMicrograph),这要分几种情况:
a) 如果有dm3格式的源文件,而且标尺是倒易空间标尺(1/nm),那么很简单,就用DigitalMicrograph这个软件读取,用ROI tools里面的虚线或者实线工具,拉线测量衍射点到中心斑点的长度,这个时候control对话框里面的L就是对应值,取倒数就是对应点的d值。
b) 如果是dm3格式的源文件,但标尺还是正空间标尺,那么需要将这个标尺转换为倒易空间标尺,一般的电镜室都有这样的校正文件,转换一下即可。其余步骤同a),目前多数电镜室已经不需要做此步了。
c) 如果没有dm3源文件,只有tiff或者jpeg这种格式,但标尺已经是倒易空间标尺,那么也很简单,沿标尺拉一条同样长度的虚线,在DigitalMicrograph软件中选择Analysis对话框,选择calibrate,出现的对话框里面右边的单位选择1/nm,左边的距离输入标尺所示数字的倒数,比如 5 1/nm,那么应该是0.2 nm,选择OK即可标定好文件了。或者测量标尺长度S,记下数值(无需单位),而后测量目标距离R,如果倒易空间标尺是5 1/nm,那么d值就是1/(R/S*5)

d) 没有dm3源文件,只是有tiff或者jpeg这种格式,标尺也同样没有校正,这个也有一个方法,就是找到和你在同一机器同样条件下得到的标样的衍射照片,把已知d值的衍射点量一下距离,和相应d值取一个比值,这样就可以作为临时标尺计算,不过这是应急的方法,最好还是用已经校正好的dm3格式文件来做。
e) 角度测量同底片的DM测量方法。

4. 将计算的d值和PDF卡相对应,看最接近哪个面的数值,这个测量会有一定的误差,有相近值时,需要通过夹角来确定。方法是,选取两个比较可能的面,然后代入相应晶系对应的公式,计算夹角,如果和测量值很接近,就算是找对了。计算值和测量值应该相差很小,有专业人士称应该能到0.1-0.2度的范围。不过考虑到手动测量的偏差,这个误差可以放宽到0.5-1度。
至于计算两个面夹角的公式,可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》,Page104-105上有具体的公式,其中的hkl值都是你要计算的面对应的值,abc是你确定晶相的晶胞参数,PDF卡上都有,r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。其他电镜参考书籍也应该有相关公式作为附录的。

5. 确定了两个方向的衍射点,那么接下来就是确定投射方向,也就是面的法线方向是什么带轴,这个querida朋友已经写了,我这里引用一下:
“FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面,这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直,当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后,那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了,具体可用
h1 | k1 l1 h1 k1 | l1
h2 | k2 l2 h2 k2 | l2
u v w
u=k1l2-l1k2
v=l1h2-h1l2
w=h1k2-k1h2
你可以适当化简达到互质的3个数。”
这里的uvw就是法线方向,一般用[uvw]表示。

6. 另外高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子,由于选区光阑的尺寸限制或者周围样品衍射信息的干扰,未必能得到好的衍射花样,这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定,以CCD相机拍摄的数码照为例,可以有两种方法:
第一种:
a. 选取两个相邻晶面,量取d值,注意尽量取多一些晶面层,这样量的误差较小,还要提醒一下新手,量的时候是取晶面层之间的垂直距离,而不是两个亮点之间的连线距离(除非是矩形或者正方形)。并量取二面的夹角
b. 对应PDF卡,大致确认晶面,夹角计算见第4步。
c. 同4中的部分,确认投射方向
第二种:
a. 对于dm3格式的文件,可以对二维晶格区域,按alt键,点选DM软件里面ROI tools里面的虚框,选取正方区域,然后再选择Process菜单,点选FFT,做FFT变换,就能得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应,量取衍射点和中心斑的距离同上面讲到的电子衍射标定步骤。有人问为什么没有标尺,其实已经有了,你可以选择Edit--Add Scale bar来添加标尺。
b. 对于TIFF或者JPEG格式,可以在DM软件里面打开文件,点选Edit,选择change data type,把文件格式更换为integer的4 bytes文件即可。然后按上面讲的calibrate标尺之后,就可以做FFT变换了。

c. 其余的标定同上。

如有谬误之处,敬请指点。



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