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单晶,多晶的电子显微判定 精选

已有 21921 次阅读 2013-7-1 11:26 |个人分类:电子显微镜|系统分类:科研笔记| 单晶, 多晶

对于单晶和多晶的区分,这里面容易弄混的几个概念是:单晶和多晶,晶粒和颗粒。很多人就凭着单晶衍射是点,多晶衍射是环的所谓口诀来判定。这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。严格来说,单晶就是具有完整晶体外形(晶棱,晶面完备)的单个颗粒,颗粒内部的晶格是周期排列,如果从任意晶带轴投射,那么得到的必然是二维衍射点,而多晶呢,就是一个颗粒里面有多个晶粒,每个晶粒的晶格都是周期性排列的,但这些晶粒的取向都是随意的,这样一个晶粒会因内部的周期性结构产生一些衍射点,衍射点出现在晶面间距1/d值为半径的圆上,晶面不同,则圆半径不同,就有了多个环。多个晶粒有不同取向,就会在同一晶面间距的位置上慢慢连成一个圆,选区范围内的颗粒含的晶粒越多,那么这个圆就越平滑。而这个圆就对应于该物相在XRD里面的相同d值的衍射峰位置,如果没有晶体形状导致的择优取向,甚至强度都和衍射峰一致。如果是纯相,测量每个环对应的半径,得到d值,那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。
多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体,纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒,说是纳米单晶吧还不准确,说是多晶吧又没有多个取向,所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末,这种情况出现多晶衍射环,其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒,无论在一起还是分散,都是遵循布拉格定律,自然就会有衍射环。
所以大家应该清楚了,如果要说多晶还是单晶,无论怎样,最好给出一个低倍的形貌像,这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌,同时标出你得到选区电子衍射(SAED)的位置,这样才能认定你的结论是否可靠。

 

简单的电子衍射花样大致可以细分成几种情况:
1.  低倍形貌给出规则的晶体外形,衍射点为周期排列的两维衍射点:判定为单晶



2.  低倍形貌给出是规则的晶体外形,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点,无法分清规律性,那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏,形成了多晶结构,但晶粒相对较大,所以衍射点没有连成环。

 
3.  低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是周期排列的两维衍射点,判定为单晶(块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了)
4.  低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,无法分清规律性,判定为多晶,这时的晶粒已经有些小了,同样的区域,含的晶粒更多,所以衍射点部分连成了环。
5.  低倍形貌给出的是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现单晶衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性,而整体为多晶粉末
6.  低倍形貌是是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现也呈现杂乱衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现多晶性,而整体为多晶粉末。
7.  低倍形貌是纳米颗粒,小颗粒为单晶衍射点,而整体随着选区范围内颗粒的增加呈现非连续衍射环进而为连续衍射环,那么可以称为纳米小“单晶”组成了多晶粉末。



8.  低倍像是块样或者单晶外形,但有多晶衍射环,又有单晶衍射点:很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成了多晶,但还有一部分结构保持完整,或者是有部分多晶物质,也有一部分其他相的单晶物质,分析时最好结合高分辨像来得出结论。

不论样品形貌如何,我们可能还会观察到类似多晶衍射环的几种花样:
1.  同样是多个衍射环,但环有些宽化,这是金属的非晶状态,其实就是纳米多晶的晶粒很小,在1-3 nm之间,导致了衍射环的宽化。

 
2.  同样是有些宽化的环,但只有一个环:这一般非晶态合金特有的,该环是由非晶态合金里面的短程有序的结构特征引起的,由于这些结构有序范围很小,在1 nm左右,所以出现了弥散化。

3.  环发生宽化,几乎不可辨或者说完全没有衍射信号:可以判定为无定形,连短程有序都没有的完全无序。

从上面所述,可以这么说:假设有足够大的选区范围,随着物相的有序范围逐渐增加,衍射花样是这样逐渐变化的:
无衍射环(完全无序)-宽化衍射环(非晶合金或金属)-连续的锐利衍射环(多晶或者多个颗粒组成的多晶粉末)-衍射点组成的不连续衍射环(多晶,但单个晶粒的有序区域在增加)-多个衍射点但有规律可循(孪晶或多重孪晶)-周期性排列的二维衍射点(单晶)

如果有其他补充的,请不吝赐教。具体衍射花样,可以去看看这个帖子:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050830/214431/
虽然和这个帖子不是一一对应的,但还是能有点概念的。



https://wap.sciencenet.cn/blog-609600-704234.html

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