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光谱技术在纺织品检测中的应用(一)

已有 3732 次阅读 2011-8-4 14:20 |个人分类:论文交流|系统分类:论文交流

光谱技术在纺织品检测中的应用(一)

——X荧光能谱仪在纺织品重金属检测中的应用

林素君 王永胜 贺蓉晖  聂素双 龚龑*

(北京服装学院,材料科学与工程学院,北京,100029,E-mail:clygy@bift.edu.cn)

摘要:近年来,世界各国对纺织品中的有害物质含量的控制已越来越严格。本文对纺织品中重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。为纺织品中重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。

关键词:纺织品检测;重金属; x荧光能谱仪

The Application of Spectroscopy Technology in Textile Testing (a)

               ——The Application of EDXRF in Detection of Total Amount of Heavy Metal in Textile

LIN Sujun,WANG Yongsheng,HE Ronghui,NIE Sushuang,GONG Yan*

(School of Materials Science & Engineering,Beijing Institute of Fashion Technology,Beijing 100029,E-mail:clygy@bift.edu.cn)

Abstract In recent years, the control over harmful substance contents in textiles has become increasingly stringent in the world. This paper reports present situation of detection of heavy metal in textile,then it introduces the application of EDXRF in detection of total amount of heavy metal in textile.it provides a new method for quick,simple,non-destuctive detection of heavy metal in textile.

Key words textile testing;heavy metal;EDXRF

 

 

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第一作者:林素君(1985-6),女,26岁,硕士。研究方向为材料检测和应用化学。Email:linsujun.bift@gmail.com.手机:15210951532

通讯作者:龚龑1980-4,男,31岁,副教授。研究方向为纳米材料、仿生技术和应用化学。

通讯地址:北京市朝阳区北京服装学院材料科学与工程学院,邮编:100029Email: clygy@bift.edu.cn

基金项目:服装材料研究开发与评价北京市重点实验室资助项目(2009ZK-06);北京市教委面上项目资助,编号:AJ2010-08)。

1 引言

近几年来,国际上对纺织品中的有害物质含量的控制越来越严格。目前,生态纺织品标准及国内标准[1]等主要包括甲醛、耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、可分解芳香胺、可萃取重金属[2](锑、砷、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞)、含氯苯酚(四氯苯酚、五氯苯酚)、有机氯载体、pH值等检测项目。

其中重金属,如镍、镉、铅、铜、钴、砷、铬、锑、汞[3]等,广泛存在于各种纺织染料和后整理剂中。重金属积聚过高,对人体的危害已为世界所公认[4]。因此,对于纺织品中重金属含量的限制,国外发达国家和地区的要求越来越严格,通过技术法规、标准及预警机制等对其进行约束。

我国虽然是国际上纺织品出口大国, 但对生态纺织品检测技术的研究起步较晚,在纺织品预警机制及检测技术上总体落后。虽然于近些年我国也陆续颁布了一些检测技术与标准,但在具体实施过程中出现了许多问题。因此研究新的能够快速、准确、高效地对纺织品的安全进行检测的方法,已经越来越受到关注。

随着近年来光谱技术的快速发展[5],各种光谱检测技术在纺织品检测上的应用也越来越广泛[6]。目前,各检测手段主要有:电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法[7]、紫外可见分光光度仪、红外光谱仪、拉曼光谱法等

X荧光光谱分析做到了真正意义上的无损检测[8]。被测样品在测量前后,化学成份、重量、形态等都保持不变;而且其分析速度快,检测一个样品中所含的各种元素只需3分钟左右;且其精度高,准确度好。自动化程度高。可以快速( ) 定量的分析一个样品中的各元素的含量水平;

我们采用能量色散X荧光能谱仪(EDXRF)对纺织品中的重金属进行检测,纺织品在检测前后完全无损,并且测量时间短,只需一分钟左右。检测范围为从NaU。各元素谱图清晰,不容易误认[9]。是一种可开发的快速,无损,有效的检测手段。

2 实验部分

2.1 仪器

能量色散X荧光能谱仪

2.2样品制备

 

 

1 样品

Table.1 Samples

序号

Number

样品名称

Sample

1

Cr溶液(3ppm

2

Cr溶液(30ppm

3

Cr溶液(120ppm

4

Cu溶液(3ppm

5

Cu溶液(30ppm

6

Cu溶液(300ppm

7

市场采购婴幼儿服装1

8

市场采购婴幼儿服装2

9

市场采购婴幼儿服装3

10

市场采购婴幼儿服装4

11

市场采购婴幼儿服装5

12

民国三、四十年代布样1

13

民国三、四十年代布样2

14

民国三、四十年代布样3

将待测样品1-612-14放入聚乙烯材料的样品杯中,(待测样品1-6取液5 ml)静置二十分钟无异样后,将样品杯放入样品台进行测量,样品7~11,直接放入仪器样品台进行检测,如下图:

                

a                             b                         c                           

a:溶液样品示例  b:婴幼儿服装示例  c : 民国三、四十年代布样示例

a: Solution sample   b: Infant clothing sample  c : Cotton fabric sample(1940s,1950s)

1 待测样品示例

Fig.1 investigated Samples

2.3仪器条件

2 仪器参数(EDXRF

Table.2 Instrumental parameters (EDXRF)

序号

Number

样品名称

Sample

滤光片

Filter

管电压

Voltage (kV)

管电流

Current

mA

气氛

Atmosphere

检测时间

Detection time

s

1

Cr溶液(3ppm

Low Zc

12

自动根        据电压

进行最

优调节

100

2

Cr溶液(30ppm

Low Zc

12

100

3

Cr溶液(120ppm

Low Zc

12

100

4

Cu溶液(3ppm

Mid Zb

20

100

5

Cu溶液(30ppm

Mid Zb

20

100

6

Cu溶液(300ppm

Mid Zb

20

100

7

市场采购婴幼儿服装1

Low Zb,Mid Za,Mid Zc

根据滤光片不同,自动调节不同电压

100

8

市场采购婴幼儿服装2

Low Zb,Mid Za,Mid Zc

100

9

市场采购婴幼儿服装3

Low Zb,Mid Za,Mid Zc

100

10

市场采购婴幼儿服装4

Low Zb,Mid Za,Mid Zc

100

11

市场采购婴幼儿服装5

Low Zb,Mid Za,Mid Zc

100

12

民国三十年代布样1

Low Za,low Zc ,Mid Zc

100

13

民国三十年代布样2

Low Za,low Zc

 

14

民国三十年代布样3

Low Za,low Zc

 

3结果与讨论

3样品(1-10EDXRF实验结果

Table.3 Sample(1-10) EDXRF data

样品名称

sample

元素

element

峰强度值

Counts

Cr溶液(3ppm

Cr   

192

Cr溶液(30ppm

Cr

514

Cr溶液(120ppm

Cr

1576

Cu溶液(3ppm

Cu

31

Cu溶液(30ppm             

Cu

188

Cu溶液(120ppm

Cu

688

市场采购婴幼儿服装1

Cu

427

市场采购婴幼儿服装2

Cu

62

市场采购婴幼儿服装3

Cu

58

市场采购婴幼儿服装4

Cu

142

 

其中:市场采购婴幼儿服装1234采用等离子电感耦合原子发射光谱法(ICP-AES)检测服装中的重金属含量,对比ICP-AESEDXRF测量结果如下所示:

4 ICP-AESEDXRF实验结果对比

Table.4 ICP-AES compared with EDXRF data

样品名称

Sample

ICP-AES检测结果Cu含量

Cu content(ICP-AES)

mg/kg

EDXRF检测结果Cu元素峰强度

Cu peak intensity(XRF)

(Counts)

市场采购婴幼儿服装1

0.460

427

市场采购婴幼儿服装2

0.209

62

市场采购婴幼儿服装3

0.348

58

市场采购婴幼儿服装4

0.170

142

 

5民国布样检测结果

Table.5 Cotton fabric sample(1940s,1950s) EDXRF data

样品名称

Sample

元素

elements

民国三、四十年代布样1

S ,Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn,Br

民国三、四十年代布样2

S ,Cl,Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn

民国三、四十年代布样3

S ,K,Ca, Ti, Mn, Fe, Cu

实验谱图示例:

2 样品2 EDXRF检测谱图局部放大图

Fig.2 EDXRF spectrum of Sample2

3 样品8 EDXRF检测谱图

Fig.3 EDXRF spectrum of Sample 8

谱图4样品12 EDXRF 检测谱图

Fig.4 EDXRF spectrum of Sample 12

4 结论

(1)     通过对已知浓度的Cr溶液和Cu溶液的分析,我们可以看出,采用x荧光能谱仪对纺织品萃取溶液进行检测,检出能力达ppm级。因此,X荧光能谱法完全可以做为检测纺织品中有害重金属元素的快速、简便,非破坏性的初筛方法[10]

(2)     通过大批量婴幼儿服装检测项目,对比ICP-AESEDXRF的检测结果,我们可以看出,采用X射线能谱仪对纺织品布样直接进行检测,达到了完全意义上的无损检测,检出能力可达到ppm级。因此通过(1),(2)可以得出:采用X荧光能谱法无论对于溶液样品还是纺织品类轻基体检测样品中的重金属进行检测,检出能力可以达到ppm

(3)     通过对民国三、四十年代布样的检测,可以得出:采用X荧光能谱仪对历史布样进行检测,很好的保护了历史文物。从布样数据中分析其均含有S元素[11],并结合其历史背景及文献查找,推断该布样的工艺为当时国内民族企业自力更生,自己纺布,并采用外国进口硫化染料进行染色,极大的抵制了当时外国进口布料对国内纺织企业的冲击。

从以上分析,可以看出采用X荧光能谱仪对纺织品这类轻基材类样品中的重金属进行检测,无损,快速,有很大的研究空间。同时,也存在一些局限性。EDXRF 对原子序数较低的轻元素(NaMgAl )灵敏度低;并且只能检测表面。相信进一步研究样品检测前的各种前处理手段,X荧光能谱仪的检出能力及精确度将进一步得到提高。

目前,已有拉曼光谱在纺织品中四氯苯酚痕量检测上的应用研究,中科院固体所杨亚军博士[12]利用银纳米“树枝晶”的表面增强拉曼散射效应,实现了对四氯联苯的快速、痕量检测。随着光谱技术应用研究的不断深入,相信光谱技术在纺织品检测上的发展前景巨大。

参考文献:

[1] 王俊杰,魏玉娟,吴丽. 生态纺织品标准及检测[J]. 染料与染色, 2009,46(02):49-51.

[2] 由瑞, 薛璐, 布岩. 纺织品中有害化学成分的检测技术研究[J]. 山东纺织经济, 2010,(04):56-58.

[3] 池海涛,张小莉,周晓晶,张经华. 我国生态纺织品检测技术进展[J]. 毛纺科技, 2008,(09):61-63.

[4] 傅科杰, 杨力生, 童鲁波, 张旺笋, 王爱兵, 杨斌. 纺织品中残留重金属的来源因素分析[J]. 检验检疫科学, 2004,14(04):25-27.

[5] 陈海相. 微波消解-子吸收法测定天然纺织品中重金属[J]. 现代纺织技术, 2006,(02):42-44.

[6]  陈军,黄小维. 纺织品的金属残留分析技术现状和发展趋势[J]. 印染, 1999,(03):28-30.

[7] 丁晓峰,乙小娟,刘丽萍.微波灰化-原子荧光测定纺织品中的痕量砷[J].印染,2002,(09):33-34.

[8] 张林艳,戴挺. 能量色散 X 射线荧光光谱仪的现状[J].现代仪器,2008,5:50-53.

[9] Ernst, Tobias; Popp, Ralf; Van Eldik, Rudi.   Quantification of  heavy   metals  for the  recycling  of  waste   plastics  from  electrotechnical   applications.    Talanta  (2000),  53(2),  347-357.

[10] 染料工业发展史. http://www.docin.com/p-48887747.html.

[11] 泮海.浅谈染料[J].黑龙江交通科技,2010,(2):139.

[12] Yajun Yang,Guowen Meng,Journal of Applied Physics2010107,044315.

附:

作者简介:林素君,女,1985620日出生,北京服装学院 材料科学与工程学院 在读硕士。E-maillinsujun.bift@gmail.com



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