金刚石压腔进行液体样品的装样方法

除了直接研究高温高压下纯液体的样品外，在研究固体等样品时往往也需要装入液态的传压介质以使体系处于静水压环境。然而，若没有掌握技巧，液体样品的装样往往花费很多时间仍不能成功。以下简要进行介绍。

1.纯液体物质的装样方法

相对于固体样品的装样，液体物质的装样难度明显大很多。由于样品腔体积太小，装样时一定要注意样品腔中空气的排出，否则液体物质难以装入金刚石压腔中。对于孔径较大（如直径大于0.5mm的孔）的样品腔，装样时可以将样品液滴滴在孔的一半位置。这样有另一半的孔可以让空气排出，可以较容易将液体样品装入压腔中。对于孔径较小（如直径小于0.3mm）的样品腔，需要用细金属丝插入孔底达到排出空气的作用，然后再将液体样品滴在金属丝一边的孔处将液体样品装入到样品腔中（图1）。

图1  液体装样的毛细管排气作用

需要注意，对于无色的液体样品，由于样品腔很小，在显微镜下观察并不容易确定是否液体样品已经装入样品腔。实际操作中可以采用以下方法进行判断：

（1）样品腔中存在气泡

样品腔中有气泡是液体样品已经装入压腔的标志。有两种方法可以使压腔中存在气泡。一是将空气装入样品腔中。但该方法会将空气中的氮气和氧气（约含78%的氮气和21%的氧气）装入到体系中。另一种方法是将液体样品装满后，用金刚石顶砧封住样品腔（但不要太紧），然后对样品进行加热。由于样品受热膨胀后将会排出部分液体样品，这时拧紧金刚石压腔的加压螺丝即可封住液体样品。待温度降至室温后压腔中便出现蒸汽泡。由该方法形成的气泡大小可以由加温的温度控制，即压腔中需要较大气泡时可以将温度升得高一些。由于该过程是在密封条件下进行，因此样品腔中的气泡是液体样品的蒸汽而不是空气中的氮气和氧气等。

（2）细小物质的流动

在显微镜高倍物镜下进行观察，往往可以观察到样品腔中存在细小物质的流动现象。尤其是压腔没有压紧时，样品腔中的液体流动现象会更明显。由此亦可确定液体样品是否已经装入到样品腔中。

（3）仪器检测

若有条件，可以利用仪器分析的方法确定样品是否装入压腔。例如，若装入的样品是水，由于水具有拉曼活性，在3400cm^-1存在一个宽的拉曼峰。因此用显微激光拉曼光谱仪等仪器可以很方便地确定样品是否已经装入到样品腔中。

需要注意，常温下会沸腾的样品在装样时非常容易把先前装入的固体样品冲走。为了防止这种情况的发生，可以先将金刚石压腔装置冷却到沸腾温度以下的温度后再进行装样。

2.两种以上组分液体的装样方法

高温高压实验中往往需要装入两种以上组分的液体样品。若两种液体样品可以相互溶解时，可以先配制好它们的混合液体，然后再行装样。其装样方法与上述纯液体样品的装样方法相同。

若所装样品不能互溶时，例如需要将水和某种有机液体装入到金刚石压腔中，需要分别进行装样。两种液体装样的先后次序可以根据它们的密度和挥发性差异进行确定。例如，一般可以先装易挥发的样品，这样可以避免由于样品的挥发而使其数量不易控制。与上述纯液体相互可以溶解的样品装样相比，不能互溶的样品装样要困难得多。