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[转载]CPB仪器与测量栏目最新发文 | 高温高精度核磁共振探头

已有 276 次阅读 2022-5-23 10:48 |系统分类:论文交流|文章来源:转载

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为推动国内科研仪器设备的自主研发,更好地为建设科技强国,实现高水平科技自立自强服务,为提升期刊的国际影响力和学术话语权,CPB 2022年开辟 “Instrumentation and Measurement” 新栏目,本文是此新栏目的第一篇发文,欢迎关注!

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文章信息红字.png

     :High-precision nuclear magnetic resonance probe suitable for in situ studies of high- 

     :temperature metallic melts

     Ao Li(李傲), Wei Xu(许巍), Xiao Chen(陈霄), Bing-Nan Yao(姚冰楠), Jun-Tao Huo(霍军涛), Jun-   

     Qiang Wang(王军强), and Run-Wei Li(李润伟)

     Chin. Phys. B, 2022, 31 (4):  040706

Abstract

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核磁共振技术作为一种十分强大的测量方法,不仅可以表征物质的结构,还能够测量不同时间尺度的动力学,尤其是在测量液体、生物体和软物质等无序材料的短程序结构方面具有独特优势。核磁共振技术向高温的扩展,为研究高温化学反应、矿物熔体和金属熔体等物质的结构和动力学提供了很好的手段。


高温核磁共振技术的核心是高温核磁共振探头的设计,要求探头不但能为样品提供稳定的高温环境,又能快速高效地收集原子核的磁共振谱峰。然而,引入高温环境对于核磁共振具有严重的技术挑战。具体来说,超导磁体样品空间小,限制了加热部件的设计,高温控制和测量变得棘手;信噪比(S/NR)和可实现的样品温度之间的折中是一个不可避免的问题。尤其对于金属熔体,趋肤效应会显著降低横向振荡磁场激发原子核的效率,进一步降低信噪比。这会导致测试时间的增加,甚至可能无法探测微弱的结构相变或者动力学转变。


中科院宁波材料所磁性材料与器件重点实验室的李傲和陈霄等人,在许巍副研究员和王军强研究员的指导下,创新性设计了一种适用于金属熔体研究的高温探头,最高温度能够达到2000 K,同时具有高灵敏度和高稳定性。


该探头采用两束50 W的CO2激光器作为加热源,相比于传统的电阻加热,激光加热不但具有更高能量效率,而且可以避免加热电流对磁场的干扰。特殊的光路设计确保了样品温度的均匀性。探头采用螺线管射频线圈,而不是常用的鞍形线圈,提升了信号采集的灵敏度。同时,射频线圈使用中空铜管,内通冷却水,显著抑制了高温情况下射频电路中的热噪声,提高信噪比。


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图1. 高温核磁共振设备结构示意图


通过计算机编程和使用PID温度控制器,实现了激光功率(占空比)与样品温度之间的快速反馈调节,控温精度可以达到<±1 K。校准后,探头温度测量误差控制在±2 K内。探头样品腔体的真空度可以达到10-5 Pa,避免了金属熔体高温下氧化的问题。


为了验证高温核磁共振探头的性能,他们测量了Cu40Zr40Al20平衡熔体中27Al的高温核磁共振谱图,在1500 K以上,累积90秒获得的27Al谱图信噪比达到45,证明了探头高温下的高灵敏度。


该高温核磁共振探头不但可用于研究金属熔体的结构和动力学随温度的演变及其熔体-非晶遗传性等科学问题,比如金属熔体中玻璃化转变和液-液转变等国际前沿热点问题,还可用于测量熔融盐、储氢材料或高温燃料电池等材料和化学反应研究。这是国内自主研发的首台激光加热高温核磁共振探头,测量温度范围和测量精度都达到国际先进水平。


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图2. 高温核磁共振设备照片,包括探头、超导磁体、双激光加热系统、射频收发系统和控制系统等


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