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求教如何判断合成样品的单相性

已有 4789 次阅读 2013-7-20 10:31 |个人分类:学习笔记|系统分类:科研笔记| TEM, XRD, 判断样品单相性

我最近在试图合成一种新物质,其测得的XRD与根据理论计算结果模拟的XRD谱差异很大,不知该如何判断我合成的样品是否是单相?

我现在用的办法是将样品制成粉末,分散到微栅上,然后拿到透射电镜中做不同点的成分表征,通过各点的成分是否均匀来判断样品是否是单相。组内老师也建议了一些破坏性的办法,像用酸碱腐蚀,看腐蚀面是否平整,拿腐蚀后的样品去做粉末XRD,看其与腐蚀前样品的XRD谱是否一致等。

这些都是破坏性的,而我更希望能保持样品烧结后的形状以测量物性(像输运性质、磁性等)。不知能否从XRD谱分析上得出一些结论?通过对其峰位的拟合,有许多正交或四方的晶格都可能产生这些峰,不知接下来该如何分析,做精修吗?不知有其它什么方法没?最好是无损伤还成本低的。多谢



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