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薄层色谱(TLC)读书笔记之二

已有 3556 次阅读 2011-11-9 10:21 |个人分类:化学|系统分类:科研笔记| 读书笔记, 薄层色谱, TLC

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)


Thin-layer chromatography : techniques and applicationsFried, Bernard, 1933-2011/11/19,23:59

Thin-layer chromatography : techniques and applications Fried, Bernard, 1933- 2011/11/19,23:59

括号外是我的翻译,括号内我的话。


1.       TLC所用的硅胶的粒度与高效液相柱色谱所用的相当(原文“Particles sizes for TLC typically comparable to that used for modern high-performance column liquid chromatography)。


2.       –O-Si(OR)-O-Si(OR)-OH,硅胶分子的骨架如图,这些羟基很活泼,起到吸附作用的正是这些大量的羟基。物质是通过氢键吸附到硅胶上的,硅胶表面的羟基作为氢键给体(Synder, 1975)。硅胶的pH通常在5~7之间。


3.       具有最理想分离效率的硅胶应是含水量(重量比)在11~12%(Felton,1979a),这个比例的水含量使得的硅胶的吸附位点是“中等活性”的,而大部分活性位点是吸附到水上的(原文:This amount of water leaves available the most plentiful “middle-activity” silica gel adsorption sites, whereas the most active site are attached to water,这个地方的解释我不太懂,我猜测这里的吸附位点是指化合物的基团,不同的基团对应于硅胶就是不同吸附位点,不同的吸附位点活性不同,用日常的话就是极性不同,中等极性的基团是通过硅胶的羟基吸附的,高极性的是通过硅胶中的水来吸附的,这就提醒我们可以若要使大极性的物质易于从硅胶上冲下来,降低吸附,可以通过烘干降低硅胶中的水来实现,或者通过在展开剂中加入乙酸和三乙胺等.)


4.       如果TLC板或硅胶在高湿度的环境中存放,可以通过在70~80度中烘30分钟,然而在敞开干净环境中冷却得到11~12%含水量的硅胶。(夏天的时候,湿度高达70~80%,南方如武汉更是在80~100%的湿度,更需要经常烘硅胶,或者将TLC防到干燥期中,冬天就无所谓了)。


5.       一些TLC板是加入一定量的聚合物作粘合剂模拟11~12%的水含量,而不是石膏,这样的板是不需要加热活化的,超过130度加热石膏粘合的TLC板会导致石膏失去结晶水,从而丧失粘合的能力。



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