三维集流体的制备：将纺织厂废弃的汗麻秆水浴清洗，洗去其中灰分。干燥后放于的通有氩气的管式炉中，800℃碳化3小时，得到的碳化汗麻秆（C-hemp）。C-hemp具有多孔结构，孔径约为10μm，通透的孔利于硫浆料的进入，也利于电解液浸润。

三维硫正极的制备：水作为溶剂，CMC、Super P、商用硫粉搅拌成浆料。真空泵连接导管置于C-hemp下方，硫浆料置于多孔碳上方，利用负压将浆料吸入孔内。干燥后得到具有三维结构的硫电极（C-hemp/CMC/S）。随着S负载量的增加，汗麻秆的孔逐渐被填充。当达到28 mg/cm2的负载量时，孔完全被填满。这是此种多孔碳电极的负载量极限。

图2.（a）C-hemp和（b）C-hemp/CMC/S的扫描电子显微镜图片。

（1）电化学性能测试

为了探究集流体和粘结剂对电极性能的影响，制备了C-hemp作为集流体，PVDF粘结剂的C-hemp/PVDF/S电极和使用铝箔作为集流体，PVDF作为粘结剂的Al/PVDF/S电极。对C-hemp/CMC/S、C-hemp/PVDF/S、Al/PVDF/S三种电极在低载硫量的条件下进行100圈的循环性能测试。测试结果显示C-hemp/CMC/S电极具有接近100%的容量保持率。而C-hemp/PVDF/S和Al/PVDF/S电极只有43%和6%。这说明了使用多孔碳集流体和CMC粘结剂可以提升电极的循环稳定性。当C-hemp/CMC/S电极达到最大负载量28 mg/cm2时，面积比容量可以达到18m Ah/cm2，并且在90圈的循环后容量保持率为99%。

图3.（a）低负载量的C-hemp/CMC/S电极、C-hemp/PVDF/S电极、Al/PVDF/S电极的循环性能曲线。（b）高负载量（28mg/cm2）的循环性能曲线。

（2）三维电极和水系粘结剂的作用

相比于Al箔集流体，三维集流体的多孔结构可以有效增加活性物质与集流体之间的接触面积，提供快速的电子传输通道；同时，充放电过程中硫的体积膨胀也可以得到缓解。此外，水系粘结剂CMC相比于PVDF，粘结强度更好，在多次循环后仍然具有很好的粘结效果。水系粘结剂还对循环过程中产生多硫化物具有一定的限制和捕捉能力。

图4.（a，b）C-hemp/CMC/S循环前后SEM图。（c）不同硫电极与锂片一同置于电解液中的数码照片。（d）循环后硫电极的XPS谱图。

基于硫正极的结构设计可以有效提高载硫量和循环能力。三维电极和水系粘结剂配合，可以构筑28 mg/cm2负载量的硫正极，达到18 mAh/cm2的面比容量并稳定循环90次。

由于具有高理论比容量（1675 mAh/g）和高能量密度（~2600 Wh/kg），锂硫电池一直是电化学界炙手可热的明星。近年来，三维多孔碳应用于锂硫电池作为导电骨架的文章十分常见。通常多孔碳与硫的复合方法为熔融法，硫填充进孔内，这种方法得到的正极导电性差并且硫的占比低。本文使用的物理抽滤法操作更简单，负载量也更大。水系粘结剂相对于有机粘结剂的优势在以往的研究中就已经被证实。与三维电极结合使用，获得了更大的粘结面积，发挥了水系粘结剂的优势。这种两项结合的方式为其他正极的设计提供了思路。