本专利的专利号为201110185128.6，申请日为2011年07月04日，授权公告日为2013年03月13日。本专利授权公告时的权利要求书如下：
        “1. 一种盐湖卤水镁锂分离及富集锂的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
        （1）用阴离子交换膜将电渗析装置的电渗析槽垂直分隔成锂盐室和卤水室两个区域，卤水室内充入盐湖卤水，锂盐室内充入不含Mg2+的支持电解质溶液；
        （2）将涂覆有离子筛的导电基体置于卤水室中作为阴极；将涂覆有嵌锂态离子筛的导电基体置于锂盐室中作为阳极，在外电势的驱动下，使卤水室卤水中的Li+嵌入到离子筛中形成嵌锂态离子筛，同时锂盐室中的嵌锂态离子筛将Li+释放到导电溶液后，恢复为离子筛；实现卤水室中的Li+与Mg2+及其他阳离子的分离，同时锂在锂盐室中富集，得到富锂溶液；
        所述的盐湖卤水包括任意含Li+的溶液、任意盐湖中的原始卤水及其蒸发浓缩后的卤水和提钾后的蒸发老卤中的一种或几种。
        2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，
        步骤（2）完成后，至少进行一次以下操作：
        将卤水室中的嵌锂后液排出，重新加入盐湖卤水，然后将阴极和阳极交换放置，继续进行电渗析。
        3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，
        步骤(2)完成后，至少进行一次以下操作：
        保持阳极和阴极位置固定，将卤水室中的嵌锂后液排出，将锂盐室中的含锂溶液转移到卤水室中，将新的盐湖卤水加入到锂盐室中；即将卤水室和锂盐室转换功能使用，继续进行电渗析。
        4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的导电基体为涂钌钛网、石墨板、Pt族金属及其合金箔、碳纤维布、石墨纸中的一种。
        5. 如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，电渗析装置中溶液的温度为0～80℃，pH值为2～12；电渗析装置中两电极间的电压范围为0.5～2.0V。
        6. 如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述的离子筛为磷酸铁、钛酸锂、MnO2中的一种或几种的混合物。
        7. 如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的磷酸铁为Fe1-xMexPO4，其中Me为Mn、Co、Mo、Ti、Al、Ni、Nb中的一种或几种的混合，x的范围为：0≤x≤0.1；钛酸锂为Li4Ti5O12、LixMeyTi5O12、Li4MemTinO12中的一种或几种的混合物；Me为V、Fe、Co、Mn、Al、Ba、Ag、Zr、Sr、Nb、F中的一种或几种的混合；0＜x＜4，0＜y＜4，0＜m＜5，0＜n＜5。
        8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的嵌锂态离子筛直接采用磷酸铁锂或 LiMn2O4中的一种；所述的磷酸铁锂为LiFePO4、LixMeyFePO4、LiFexMeyPO4、LiFePO4/C、LixMeyFePO4/C、LiFexMeyPO4/C中的一种或几种的混合物，其中Me为Mn、Co、Mo、Ti、Al、Ni、Nb中的一种或几种的混合，0＜x＜1，0＜y＜1；
        或者通过如下过程得到：用阴离子交换膜将电渗析装置隔成锂盐室和卤水室两个区域，卤水室内充入盐湖卤水，锂盐室内充入不含Mg2+的支持电解质溶液；将对Li+有选择性吸附作用的离子筛涂覆在导电基体上，置于电渗析装置的卤水室中，以离子筛为阴极，以惰性电极为对电极进行阴极极化，使卤水中的Li+嵌入到离子筛中得到嵌锂态离子筛。”
        请求人于2018年07月13日向国家知识产权局提出了无效宣告请求，其理由是本专利权利要求1-8不具备专利法第22条第2款规定的新颖性和专利法第22条第3款规定的创造性，请求宣告本专利权利要求1-8全部无效，同时提交了如下证据：
        证据1：申请公布号为CN102049237A，申请公布日为2011年5月11日的中国发明专利申请公布说明书，共6页；
        证据2：申请公布号为CN102049238A，申请公布日为2011年5月11日的中国发明专利申请公布说明书，共6页；
        证据3：申请公布号为CN102036739A，申请公布日为2011年4月27日的中国发明专利申请公布说明书，共21页；
        证据4：公开号为CN1626443A，公开日为2005年6月15日的中国发明专利申请公开说明书，共14页。
        经形式审查合格，国家知识产权局于2018年07月30日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了专利权人，同时成立合议组对本案进行审查。
        本案合议组于2018年8月31日向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2018年9月19日举行口头审理。
        专利权人针对上述无效宣告请求于2018年9月7日提交了意见陈述书，对权利要求书进行了修改，将权利要求2和3合并到权利要求1中，并认为修改后的权利要求1-6具备专利法第22条第2款规定的新颖性和专利法第22条第3款规定的创造性。修改后的权利要求书为：
        “1.一种盐湖卤水镁锂分离及富集锂的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
        (1)用阴离子交换膜将电渗析装置的电渗析槽垂直分隔成锂盐室和卤水室两个区域，卤水室内充入盐湖卤水，锂盐室内充入不含Mg2+的支持电解质溶液；
        (2)将涂覆有离子筛的导电基体置于卤水室中作为阴极；将涂覆有嵌锂态离子筛的导电基体置于锂盐室中作为阳极，在外电势的驱动下，使卤水室卤水中的Li+嵌入到离子筛中形成嵌锂态离子筛，同时锂盐室中的嵌锂态离子筛将Li+释放到导电溶液后，恢复为离子筛；实现卤水室中的Li+与Mg2+及其他阳离子的分离，同时锂在锂盐室中富集，得到富锂溶液；
        所述的盐湖卤水包括任意含Li+的溶液、任意盐湖中的原始卤水及其蒸发浓缩后的卤水和提钾后的蒸发老卤中的一种或几种；
        步骤(2)完成后，至少进行一次以下操作：
        将卤水室中的嵌锂后液排出，重新加入盐湖卤水，然后将阴极和阳极交换放置，继续进行电渗析；
        或者
        步骤(2)完成后，至少进行一次以下操作：
        保持阳极和阴极位置固定，将卤水室中的嵌锂后液排出，将锂盐室中的含锂溶液转移到卤水室中，将新的盐湖卤水加入到锂盐室中；即将卤水室和锂盐室转换功能使用，继续进行电渗析。
        2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的导电基体为涂钌钛网、石墨板、Pt族金属及其合金箔、碳纤维布、石墨纸中的一种。
        3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，电渗析装置中溶液的温度为0～80℃，pH值为2～12；电渗析装置中两电极间的电压范围为0.5～2.0V。
        4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的离子筛为磷酸铁、钛酸锂、MnO2中的一种或几种的混合物。
        5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的磷酸铁为Fe1-xMexPO4，其中Me为Mn、Co、Mo、Ti、Al、Ni、Nb中的一种或几种的混合，x的范围为：0≤x≤0.1；钛酸锂为Li4Ti5O12、LixMeyTi5O12、Li4MemTinO12中的一种或几种的混合物；Me为V、Fe、Co、Mn、Al、Ba、Ag、Zr、Sr、Nb、F中的一种或几种的混合；0＜x＜4，0＜y＜4，0＜m＜5，0＜n＜5。
        6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的嵌锂态离子筛直接采用磷酸铁锂或 LiMn2O4中的一种；所述的磷酸铁锂为LiFePO4、LixMeyFePO4、LiFexMeyPO4、LiFePO4/C、LixMeyFePO4/C、LiFexMeyPO4/C中的一种或几种的混合物，其中Me为Mn、Co、Mo、Ti、Al、Ni、Nb中的一种或几种的混合，0＜x＜1，0＜y＜1；
        或者通过如下过程得到：用阴离子交换膜将电渗析装置隔成锂盐室和卤水室两个区域，卤水室内充入盐湖卤水，锂盐室内充入不含Mg2+的支持电解质溶液；将对Li+有选择性吸附作用的离子筛涂覆在导电基体上，置于电渗析装置的卤水室中，以离子筛为阴极，以惰性电极为对电极进行阴极极化，使卤水中的Li+嵌入到离子筛中得到嵌锂态离子筛。”
        随意见陈述书，为了说明权利要求4的创造性，专利权人还提交了如下5份附件：
        附件1：王连亮等，“库伦法和电化学阻抗法测量LiFePO4锂离子扩散系数”，载《盐湖研究》2009年9月，第17卷第3期，第52-55页，网页打印件，共4页；
        附件2：唐新村等，“LiMn2O4中锂离子扩散系数与充/放电次数的关系”，载《物理化学学报》，第957-960页，网页打印件，共4页；
        附件3：陈雪平等，“钛酸锂/石墨烯复合电极材料电化学性能”，载《上海应用技术学院学报（自然科学版）》，2016年6月，第16卷第2期，第136-140页，网页打印件，共5页；
        附件4：徐光宪、袁承业等著，《稀土的溶剂萃取》，封面页、书名页、目录页、第387-389页，复印件，共6页；
        附件5：张维冰等，“反应性和选择性原理应用条件探析”，载《齐齐哈尔轻工学院学报》，1992年9月，第8卷第8期，第1-8页，网页打印件，共8页。
        口头审理如期举行，双方当事人均出席了本次口头审理。在口头审理过程中，合议组当庭将专利权人于2018年9月7日提交了的意见陈述书和附件1-5当庭转给请求人。请求人明确：1.对于权利要求书的修改没有异议。2.无效理由为：本专利权利要求1-6相对于证据1不具备新颖性，本专利权利要求1相对于证据1和证据2或3的结合不具备创造性，权利要求2-3的附加技术特征被证据1公开或为公知常识，权利要求4的附加技术特征中磷酸铁被证据1公开，钛酸锂被证据2公开，其他附加技术特征都是公知常识，权利要求5-6的附加技术特征是公知常识。专利权人当庭提交有关“频繁倒极电渗析”的百度百科截图网页打印件（共1页）供合议组参考，合议组当庭将该文件转给请求人。针对本专利是否具有新颖性和创造性，双方当事人当庭进行了充分陈述。针对请求人当庭收到的专利权人于2018年9月7日提交了的意见陈述书和附件1-5，合议组告知请求人，如果对上述文件有新的意见，可在口头审理结束后10日内提交。
        针对专利权人于2018年9月7日提交的意见陈述书和附件1-5，请求人于2018年9月27日提交意见陈述书，增加如下无效理由：1.权利要求2-6公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定；2.权利要求1-6相对于证据1、证据2及公知常识的结合不具备创造性。
        至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
        二、决定的理由
        1．审查基础
        在无效程序中，专利权人于2018年9月7日提交权利要求书修改文本,将权利要求2和3以并列的方式加入原权利要求1中。请求人对上述修改没有异议。合议组经审查，认为上述修改符合专利审查指南关于修改原则、修改方式以及修改时机的相关规定。
        因此，本决定所依据的审查文本为：专利权人于2018年9月7日提交的权利要求第1-6项，本专利的授权公告文本的说明书第1-9页、说明书附图第1-2页、说明书摘要及摘要附图。
        2. 证据认定
        请求人提交的证据1-4均为专利文献，专利权人对证据1-4的真实性、合法性均无异议。对于专利权人提交的附件1-5的真实性、合法性，请求人均无异议。因此，合议组对于请求人提交的证据1-4、专利权人提交的附件1-5的真实性、合法性予以认可。
        请求人提交的证据1-4的公开时间均在本专利的申请日之前，可以作为用于评价本专利是否具备新颖性、创造性的现有技术。
        3.关于专利法第26条第3款
        专利法第26条第3款规定：说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准；必要的时候，应当有附图。摘要应当简要说明发明或者实用新型的技术要点。
        请求人主张，权利要求2-6公开不充分，不符合专利法第26条第3款的规定，具体为，权利要求2、4-6的附加技术特征是对材料的进一步限定，都以并列列举的方式罗列了一些材料，专利权人宣称部分材料的特性不同，但是在原申请文件中没有公开其特性，并未公开利用这些具体材料加工以实现相应特性的过程，因此专利权人后来在口审或意见陈述书中宣称的内容在原申请文件中是公开不充分的。权利要求3是具体温度、PH值、电压范围的具体选择，在原申请文件中并没有记载该选择有何特殊意义，也没有记载该选择的理由，专利权人在后来的口审或意见陈述书中却宣称有特殊效果，而该效果并没有记载在原始申请文件中，因此专利权人后来在口审或意见陈述书中宣称的内容在原申请文件中是公开不充分的。
        对此，合议组认为：
        首先，专利法第26条第3款规定说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。也就是说，说明书应当满足充分公开发明的要求，而不是权利要求书要清楚完整记载其技术方案。因此，请求人主张权利要求2-6公开不充分，从判断对象或审查对象来看，该主张明显不成立。其次，判断说明书公开是否充分的标准是所属技术领域的技术人员，通过说明书或申请文件记载的技术教导或信息内容，能实现本专利记载的技术方案，解决本专利提出的技术问题，取得其所述的技术效果，即满足该条款的规定。从属权利要求2、4-6限定的材料是现有的材料，其特性也是本领域技术人员应当知晓的，权利要求3限定的具体温度、PH值、电压范围也是本领域技术人员可以实现的范围，因此，未说明具体选择的理由、意义及效果不影响或不导致本领域技术人员根据说明书记载无法实施其技术方案。
        综上所述，请求人关于本专利权利要求2-6不符合专利法第26条第3款规定的理由不成立。
        4. 关于专利法第22条第2款
        专利法第22条第2款规定：新颖性，是指该发明或者实用新型不属于现有技术；也没有任何单位或者个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请，并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。
        本专利权利要求1请求保护一种盐湖卤水镁锂分离及富集锂的方法。证据1公开了一种选择性提取锂的磷酸铁离子筛及其应用，证据1和本专利申请人为同一申请人，主要发明人也相同。证据1主要发明点是发明了一种提取锂的磷酸铁离子筛，而本专利涉及一种盐湖卤水镁锂分离及富集锂的方法，在该方法中可以使用证据1所述的磷酸铁离子筛。证据1具体公开了以下特征（参见说明书第0030-0033段）：实施例4，按8∶1∶1的重量比将4gLiFePO4、0.5g高纯石墨和0.5gPVDF混合均匀，将混合好的粉末加入到NMP有机溶剂中研磨调成浆状流体，将浆状物喷涂或刷在涂钌钛网上，在真空条件下，升温至110℃保温12小时，冷却后得到LiFePO4复合膜；以LiFePO4复合膜为阳极，以泡沫镍为阴极，用塑料纤维网为隔膜，置于30g/L 的NaCl溶液中，在电极两端施加1.1V的电压10h，得到3.83gFePO4离子筛；用阴离子交换膜将电渗析装置隔成两个腔室，分别为卤水室和锂盐室；将3.83gFePO4离子筛置于电渗析装置中的卤水室，加入1L盐湖卤水。将5gLiFePO4复合膜置于电渗析装置中的锂盐室，加入30g/L的NaCl溶液 100ml（相当于本专利权利要求1中的不含Mg2+的支持电解质溶液）；以LiFePO4复合膜（相当于本专利权利要求1中的涂覆有嵌锂态离子筛的导电基体）为阳极，FePO4离子筛（相当于本专利权利要求1中的涂覆有离子筛的导电基体）为阴极，施加1.0V的电压，维持 15h后，卤水室中Li+的浓度降低至58.2mg/L，Mg2+的浓度为1257mg/L，FePO4离子筛对Li+的吸附量为37.1mg/g，对Mg2+的吸附量为0.78mg/g（可直接毫无疑义地确定，在外电势的驱动下，卤水室卤水中的Li+嵌入到离子筛中形成嵌锂态离子筛，同时锂盐室中的嵌锂态离子筛将Li+释放到导电溶液后，恢复为离子筛；实现卤水室中的Li+与Mg2+及其他阳离子的分离，同时锂在锂盐室中富集，得到富锂溶液。）
        本专利权利要求1与证据1公开的内容相比，区别技术特征包括：步骤(2)完成后，至少进行一次以下操作：将卤水室中的嵌锂后液排出，重新加入盐湖卤水，然后将阴极和阳极交换放置，继续进行电渗析；或者步骤(2)完成后，至少进行一次以下操作：保持阳极和阴极位置固定，将卤水室中的嵌锂后液排出，将锂盐室中的含锂溶液转移到卤水室中，将新的盐湖卤水加入到锂盐室中；即将卤水室和锂盐室转换功能使用，继续进行电渗析。
        关于上述区别技术特征中“将阴极和阳极交换放置”的理解，首先，从功能实现的角度，如果“阴极和阳极交换”指的是将卤水室中离子筛导电基体由阴极改为阳极，锂盐室中离子筛导电基体由阳极改为阴极，则无法实现锂的进一步富集。其次，本专利说明书第0026段明确记载，“将步骤（2）锂盐室中所得的离子筛导电基体置于卤水室中作为阴极，将卤水室中所得的嵌锂态离子筛导电基体置于锂盐室中作为阳极”，说明书具体实施例中也有类似的记载。综上所述，所谓“阴极和阳极交换放置”，实际交换的是离子筛导电基体，即锂盐室中的离子筛导电基体和卤水室中的嵌锂态离子筛导电基体进行交换，交换之后，卤水室中离子筛导电基体仍作为阴极，锂盐室中的嵌锂态离子筛导电基体仍作为阳极。
        请求人认为，在证据1的权利要求3中，记载了利用磷酸铁离子筛提取锂的方法：首先使“磷酸铁离子筛与含锂溶液或盐湖卤水接触，通过加入氧化剂或由外电路电压来调整体系电势使离子筛结构中的正三价铁被还原为正二价，锂离子进入磷酸铁的晶格生成磷酸铁锂”；此过程说明了以磷酸铁离子筛为阴极，通过电压转化为(嵌锂态)磷酸铁锂离子筛的过程；其次，“将生成的磷酸铁锂置于支持电解质溶液中，并调整体系电势再使离子筛结构中的正二价铁转化为正三价，使锂离子进入溶液，实现Li+与其他元素分离”，此过程说明了以(嵌锂态)磷酸铁锂离子筛为阳极，通过电压复原为磷酸铁离子筛的过程；最后，“同时离子筛重新转化为磷酸铁重复使用”；此过程说明磷酸铁离子筛和(嵌锂态)磷酸铁锂离子筛在使用过程中互相转化，且可以重复使用，而重复使用的过程，就是再次互相转化，即继续使(嵌锂态)磷酸铁锂离子筛脱锂成为磷酸铁离子筛，继续使磷酸铁离子筛嵌入锂成为(嵌锂态)磷酸铁锂离子筛；即本专利所说的调换阴阳极或者转移电解质溶液。此外，证据1说明书第0009段公开了如下内容：本发明的磷酸铁离子筛与含锂溶液或盐湖卤水接触，通过加入氧化剂或由外电路电压来调整体系电势使离子筛结构中的正三价铁被还原为正二价，则锂离子作为配衡离子进入磷酸铁的晶格生成磷酸铁锂，而镁离子由于水化能较锂高，仍留存于溶液中；进而将生成的磷酸铁锂置于支持电解质溶液中（相当于本专利权利要求1中的阴阳极交换或卤水室锂盐室转换功能），并调整体系电势再使结构中的正二价铁氧化为正三价，则迫使锂离子进入溶液以维持固相的电中性，同时固相重新转化为磷酸铁，通过这一过程的循环实现Li+与其他元素的分离。综上所述，上述区别技术特征已被证据1公开。
        对此，合议组认为：本专利说明书第0035段的记载，在完成一个周期的操作后，通过调换电极或者电解质溶液来实现连续循环工作，再结合本专利说明书第0026、0027、0060、0081段的记载，本领域技术人员可以确定区别技术特征实际解决的技术问题是：实现锂的进一步富集，即通过调换电极或者电解质溶液来实现连续循环工作，提高富锂溶液中的锂离子的浓度。证据1说明书第0009段和权利要求3均对磷酸铁离子筛在外电势的作用下，如何吸附锂离子，生成磷酸铁锂，然后通过调整电势，生成的磷酸铁锂如何脱附锂离子的过程进行了说明，且该说明并未建立在任何具体的装置上，并未具体公开上述区别技术特征。
        基于上述区别技术特征的存在，且上述区别技术特征也不是惯用技术手段的直接置换，所以，权利要求1相对于证据1具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
        在权利要求1相对于证据1具备新颖性的基础上，其从属权利要求2-6相对于证据1也具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
        5. 关于专利法第22条第3款
        专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
        5.1 权利要求1
        如上所述，本专利权利要求1与证据1公开的内容相比，区别技术特征包括：步骤(2)完成后，至少进行一次以下操作：将卤水室中的嵌锂后液排出，重新加入盐湖卤水，然后将阴极和阳极交换放置，继续进行电渗析；或者步骤(2)完成后，至少进行一次以下操作：保持阳极和阴极位置固定，将卤水室中的嵌锂后液排出，将锂盐室中的含锂溶液转移到卤水室中，将新的盐湖卤水加入到锂盐室中；即将卤水室和锂盐室转换功能使用，继续进行电渗析。
        如前所述，上述区别技术特征实际解决的技术问题是：实现锂的进一步富集，即通过调换电极或者电解质溶液来实现连续循环工作，提高富锂溶液中的锂离子的浓度。
        证据1实施例3-5均对离子筛在电渗析装置中通过调整体系电势如何吸附锂离子进行了说明，在实施例4中已经公开了本专利权利要求1所述电渗析装置的具体结构，并具体公开了进行一次电渗析的过程，此时卤水室中FePO4离子筛已嵌入锂离子，成为嵌锂态离子筛，锂盐室中LiFePO4复合膜已将锂离子释放到溶液中。此时需要判断的是本领域技术人员是否容易想到在证据1实施例4的基础上，通过调换电极或者电解质溶液来实现连续循环工作。
        合议组认为，首先，在证据1实施例4的基础上，本领域技术人员容易想到通过连续循环工作实现锂离子的进一步富集，具体理由如下：第一，证据1第0009段公开了磷酸铁离子筛在外电势的作用下，如何吸附锂离子，生成磷酸铁锂，然后通过调整电势，生成的磷酸铁锂如何脱附锂离子的循环过程。证据2第0007段记载：本发明的钛酸锂离子筛与含锂溶液接触，通过加入氧化剂或由外电路电压来 调整体系电势使离子筛结构中的钛被还原，则锂离子作为配衡离子进入钛酸锂的晶格，而镁离子由于水化能较锂高，仍留存于溶液中；进而将生成的嵌锂产物置于支持电解质溶液中，并调整体系电势再使结构中的钛被氧化，迫使锂离子进入溶液以维持固相的电中性，同时固相重新转化复原，通过这一过程的循环实现Li+与其他元素的分离。因此证据2也同样公开了通过调整电势，离子筛吸附和脱附锂离子的循环过程。根据证据1和证据2公开的上述内容，离子筛在吸附锂离子后，必然需要进行脱附过程以实现循环利用。第二，本领域技术人员在面对证据1实施例4，有进一步将卤水室中嵌锂态离子筛中锂离子释放出去的需求和动机，且实现锂离子的进一步富集，这也是本领域的普遍技术需求。第三，根据证据1说明书摘要中记载，本发明所述的磷酸铁离子筛可以循环使用达2000次以上，因此磷酸铁离子筛的循环使用也是可行和必须的。
        其次，在证据1实施例4已公开具体的装置，证据1和2已公开离子筛吸附和脱附锂离子的循环过程的情况下，为了实现连续循环工作以达到锂离子的进一步富集，必然是要通过调换电极或者电解质溶液的方式来实现。具体来讲，如果是采用调换电极的方式，是将卤水室中已嵌锂的离子筛和锂盐室中的离子筛进行调换，且卤水室中的嵌锂后液，必然是需要排出，重新更换新的卤水作为提锂原料。如果采用调换电解质溶液的方式，是将卤水室和锂盐室转换功能使用，即保持阴极和阳极位置固定，将卤水室中的嵌锂后液排出，锂盐室中的含锂溶液转移到卤水室中，将新的盐湖卤水加入到锂盐室中。
        因此，本领域技术人员结合证据1和2得到本专利权利要求1的技术方案是显而易见的，无需付出创造性劳动。权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
        5.2 权利要求2
        权利要求2引用权利要求1，其附加技术特征对权利要求1步骤（2）所述的导电基体的选择进行了限定，证据1实施例4已公开了涂钌钛网作为导电基体，至于选择石墨板、Pt族金属及其合金箔、碳纤维布、石墨纸中的一种作为导电基体，是本领域技术人员的常规选择。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
        5.3 权利要求3
        权利要求3引用权利要求1，其附加技术特征对电渗析装置中溶液的温度、pH值、两电极间的电压范围进行了限定，证据1实施例4公开了电压为1.0V，至于溶液温度为0～80℃，pH值为2～12，是本领域技术人员的常规选择。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
        5.4 权利要求4
        权利要求4引用权利要求1，其附加技术特征限定离子筛为磷酸铁、钛酸锂、MnO2中的一种或几种的混合物。证据1实施例4公开了磷酸铁作为离子筛，证据2公开了（参见说明书第0005-0007段）钛酸锂作为离子筛，至于MnO2的一种，或者磷酸铁、钛酸锂、MnO2中的几种混合物作为离子筛，均是本领域技术人员的常规选择。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
        专利权人认为，本专利采用MnO2作为离子筛，利用锂在MnO2中具有较高的扩散系数的特性，可以大幅度提高锂离子嵌入MnO2离子筛中的速度，实现快速提锂。而采用磷酸铁、钛酸锂、MnO2中的几种的混合物作为离子筛，不仅可以实现快速提锂，还可以提高每次电渗析的提锂量，提高锂的得率，并提交附件1-5用以佐证其主张。
        对此，合议组认为，首先，MnO2一种或者磷酸铁、钛酸锂、MnO2中的几种的混合物均是本领域常规的离子筛材料，专利权人所主张的特性也是这种材料选择所带来的。其次，在本专利说明书中并未对MnO2一种或者磷酸铁、钛酸锂、MnO2中的几种的混合物作为离子筛这种选择有何超出本领域技术人员合理预期的技术效果作出说明，也没有任何实验数据支持。因此，专利权人的主张不能成立。
        5.5权利要求5
        权利要求5引用权利要求4，其附加技术特征对磷酸铁、钛酸锂做了进一步限定。
        对于“所述的磷酸铁为Fe1-xMexPO4，其中Me为Mn、Co、Mo、Ti、Al、Ni、Nb中的一种或几种的混合，x的范围为：0≤x≤0.1”，证据1说明书第0006段记载，本发明的选择性提取锂的磷酸铁离子筛为FePO4、MeXFeYPO4中的一种或几种的混合物；Me为Mg、Al、Ti、Ni、Co、Mn、Mo、Nb中的一种或几种的混合；0＜x＜1，0＜y＜1,说明书第0023段实施例2公开了Al0.02 Fe0.98PO4离子筛，说明书第0025段实施例3公开了Mn0.02Fe0.98PO4，因此当X=0时，即离子筛为FePO4，被证据1公开。至于其他未公开特征，也是本领域技术人员的常规选择。
        对于“钛酸锂为Li4Ti5O12、LixMeyTi5O12、Li4MemTinO12中的一种或几种的混合物；Me为V、Fe、Co、Mn、Al、Ba、Ag、Zr、Sr、Nb、F中的一种或几种的混合；0＜x＜4，0＜y＜4，0＜m＜5，0＜n＜5”，其也是本领域技术人员的常规选择，例如证据2说明书第0006段记载，本发明的选择性提取锂的离子筛为Li4Ti5O12、LixMeyTi5O12、Li4MemTinO12中的一种或几种的混合物；Me为V、Fe、Co、Mn、Al、Ba、Ag、Zr中的一种或几种的混合；3＜x＜4，0＜y＜1，0＜m＜1，4＜n＜5。
        因此在其引用的权利要求4不具备创造性的情况下，权利要求5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
        5.6权利要求6
        权利要求6引用权利要求1，其附加技术特征对嵌锂态离子筛的选择、获得过程做了进一步限定。
        对于“所述的嵌锂态离子筛直接采用磷酸铁锂或 LiMn2O4中的一种；所述的磷酸铁锂为LiFePO4、LixMeyFePO4、LiFexMeyPO4、LiFePO4/C、LixMeyFePO4/C、LiFexMeyPO4/C中的一种或几种的混合物，其中Me为Mn、Co、Mo、Ti、Al、Ni、Nb中的一种或几种的混合，0＜x＜1，0＜y＜1”，证据1说明书第0008段记载，所述的磷酸铁锂正极材料为LiFePO4、LixMeyFePO4、LiFexMeyPO4中的一种或几种的混合物，其中Me为Mg、Al、Ti、Ni、Co、Mn、Mo、Nb中的一种或几种的混合，0＜x＜1，0＜y＜1，至于其他未公开特征，也是本领域技术人员的常规选择。
        对于“通过如下过程得到：用阴离子交换膜将电渗析装置隔成锂盐室和卤水室两个区域，卤水室内充入盐湖卤水，锂盐室内充入不含Mg2+的支持电解质溶液；将对Li+有选择性吸附作用的离子筛涂覆在导电基体上，置于电渗析装置的卤水室中，以离子筛为阴极，以惰性电极为对电极进行阴极极化，使卤水中的Li+嵌入到离子筛中得到嵌锂态离子筛”，证据1说明书第0035段实施例5记载，用阴离子交换膜将电渗析装置隔成两个腔室，分别为卤水室和锂盐室，将含1.91gFe0.98Ti0.01PO4离子筛的复合膜置于电渗析装置中的卤水室，加入500ml盐湖卤水，卤水的成分及含量与实施例4一致；将石墨电极置于电渗析装置中的锂盐室，加入50g/L的NaCl溶液500ml（相当于本专利权利要求6中的不含Mg2+的支持电解质溶液）；以石墨电极（相当于本专利权利要求6中的惰性电极）为阳极，含1.91gFe0.98Ti0.01PO4离子筛的复合膜为阴极，施加1.3V的电压，维持10h后，卤水室中Li+的浓度降低至52.63mg/L,Mg2+的浓度为1255mg/L，Fe0.98Ti0.01PO4离子筛对Li+的吸附量为43.73mg/g（可以直接地、毫无疑义地确定卤水中的Li+嵌入到离子筛中得到嵌锂态离子筛），对Mg2+的吸附量为1.48mg/g。因此，嵌锂态离子筛的具体获得过程已被证据1公开,虽然证据1实施例5不是专门为了获得嵌锂态离子筛，但本领域技术人员很容易想到将该具体过程用于获得嵌锂态离子筛。
        因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
        鉴于本专利权利要求1-6均不具备创造性，应予以全部无效，因此合议组对于请求人提出的其他创造性证据使用方式将不再予以评述。
        基于以上事实和理由，本案合议组依法作出如下审查决定。
        三、决定
        宣告201110185128.6号发明专利权全部无效。
        当事人对本决定不服的，可以根据专利法第46条第2款的规定，自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。根据该款的规定，一方当事人起诉后，另一方当事人作为第三人参加诉讼。

CN102382984B 一种盐湖卤水镁锂分离及富集锂的方法.pdf