在和学生的交流中，经常遇到的一个问题是，在残留试验方法开发中，如何设定添加回收率水平？

其实说起来也简单，这取决于方法本身的灵敏度和农药在作物上的MRL值。

首先在灵敏度上考虑，一般采用基质10倍信噪比做LOQ的拟研究水平，通过进行实际添加，如果得到较好的回收率结果，则可将此水平设定为方法的LOQ，同时也是最低添加水平；随后，采取5倍、10倍LOQ水平进行高水平添加即可。

但如果把MRL因素考虑进来，就会有一些不同的考虑。

如果MRL数值很低，则要求方法添加回收率也要足够低，若方法灵敏度达不到比MRL数值更低的水平，则开发的方法可能不适用，此时，必须改进方法提高灵敏度，如进一步净化去除基质干扰、加大浓缩倍数或者采用更大进样量、选用更灵敏检测器等。如果通过改进后，灵敏度有所提高，此时，最低添加水平审定在MRL的1/2或者1/5也可以接受。当然，在极端情况下，最低添加水平与MRL相同也可以接受。

如果MRL较高，此时的选择就比较宽松，可以根据灵敏度选择较低的添加水平，也可根据MRL选择较高的添加水平（但必须低于MRL），根据后者得到的最低添加水平此时严格意义上已经不是LOQ，而应该是LPL，即报告限了。

在残留试验还经常遇到不同基质的问题，举个例子说进行乙烯利在玉米上的方法开发，在进行玉米样品测定时，首先要考虑玉米籽粒上乙烯利的MRL值，以此做参照对方法进行开发，只要灵敏度能检测低于MRL的残留样品就可以了。但对于玉米田中的植株样品或土壤样品，则无需参照玉米籽粒中的MRL进行方法开发。这时需要考虑的是土壤或植株样品中的残留浓度。在残留田间试验中，植株和土壤方法的开发主要用于测定农药目标物的消解动态。因此，消解90%左右时的土壤或者植株样品中的浓度就可以拿来做方法开发时最小添加水平的参考。在某些投稿或报告草稿中经常出现消解后期残留浓度低于LOQ（也是最小添加水平）的情况，实际上这些数据都是不可靠的，因此也不宜用于评价消解动态的。

希望对学生有些帮助！