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[引入] 下面是一道高中化学竞赛题:
氟硅酸钾容量法测定硅是目前最常用的测硅方法,特别适用于硅酸盐。它的步骤为:
A.将试样用固体KOH熔融,转化为可溶性的K2SiO3;
B.在强酸性条件下,用KF处理生成的K2SiO3,得K2SiF6沉淀—这一步必须在通风橱中进行;
C.向溶液中加入过量KCl固体,充分搅拌后过滤;
D.用KCl—乙醇溶液洗涤沉淀,将沉淀放入原烧杯中,加入KCl—乙醇溶液;
E.以酚酞为指示剂,用NaOH中和游离酸;
F.加入沸水,使K2SiF6水解而释放出HF;
G.以酚酞为指示剂,用NaOH滴定至微红且30s不褪色,读数,计算。
写出该实验的反应原理:
[答案]
SiO32- + 6F- + 6H+ =SiF62- + 3H2O
SiF62- + K+ = K2SiF6↓
K2SiF6 + 3H2O =2KF + H2SiO3 + 4HF
HF + NaOH = NaF + H2O
[解析]
这个题目要注意的是与K2SiF6反应消耗的NaOH是4mol,而不是6mol。
碱熔氟硅酸钾容量法注意事项:
1.沉淀氟硅酸钾的酸度应>3 mol/L,KCl的加入量应随室温变化而有所增减,一般控制加入量以饱和为宜.
2.本法的操作关键是中和游离酸,要特别小心,必须逐步把滤纸捣碎,否则中和不完全.如果调至过头,可用1%HCl调回黄色后,再用NaOH调至紫色.
3.氟硅酸钾沉淀与沸水作用所产生的水解反应是分步进行的;
K2SiF6→2K++SiF62-→SiF4+2F-+2K+
以上反应是可逆的
SiF4+3H2O→H2SiO3+4HF
水解反应的速度,主要取决于氟硅酸离子的解离反应,因此KCL酒精溶液的用量不宜过多,否则过多的K+会影响氟硅酸离子的解离反应.氟硅酸钾沉淀水解是吸热反应,水解时应采用沸水,体积应>200ML,,溶液温度应>70℃.因为温度高有利于氟硅酸钾沉淀的水解.
参考资料:
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GMT+8, 2024-10-19 23:31
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