姚伯元
关于重复性实验数据
2016-12-23 15:36
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标签:研究生, 国家, 实验室, style, 检测

看到科学网上王老师有关重复实验数据的博文,也谈谈这一问题,望能普及有关知识,对研究生等有所帮助。

1、对于重要成果,肯定是需要重复性数据的。对于成果鉴定,重要数据往往自己重复还不行,必须有国家认可的相关检测部门的重复数据。只有通过《能力认证》的实验室所出的数据才能在国际上互任。各级政府部门验收的所谓合格实验室,如教育厅、教育部等验收合格实验室等,若没有经过能力认证,所出的数据也不能在国际上互任。这点也应引起主管部门的注意。

《能力认证》基本做法是在相同实验条件下,依据相同的国家标准,检测无差异样品或控制差异的样品,按一定方法判断实验室出合格数据的能力。《能力认证》可自愿申报,判断合格后发相关证书,国际互任。

2、对于实验数据,误差的影响不可避免。这也是在相同实验条件下,依据相同的国家标准检测无差异样品,数据不会完全相同的原因。不同项目的数据国家或行业标准都有同一实验室的重复性数据与不同实验室的再现性数据误差范围的具体规定。一般再现性数据是重复性数据误差范围的1.5倍。若实验项目没有相关国家标准等,可以此为参照。可见,不同实验室之间的数据误差还偏大,这对于新方法等无有关标准的实验是不能不考虑的。

由于误差因素的影响,参照文献的实验,最好作重复实验,以考察期其大小及其对所从事研究的影响。况且还可能有其它因素的影响。我第一个工作单位的领导,带领学生按一篇文献(大牛的论文)的方法与条件,经过半个学期也出不了合格数据,还是看了其它文献才得以解决,可见还可能有其它因素,如隐藏实验细节等,不便多述。

3、对于按正交试验设计等安排实验,获得的实验数据,包含着更多的误差因素。最好留有不安排考察因素水平的空列,以考察综合实验误差的影响。空列对其考察指标的变动的影响,不但有上述的实验误差,还包括了遗漏的考察因素、考察因素间的协同作用等。若将其剥离,分别评价,不仅需要更复杂的统计分析,也离不开有重复数据的要求。

笔者经验是按“调优设计”安排重复性实验,既可获得重复性实验数据,还寻找了更优的实验条件。

4、有了可靠的重复性实验数据,才可成为应用的基础。但还不能作为工程设计的依据(除非万不得已的情况)。工程设计最可靠的是同类工厂的生产数据,其次是设计手册的数据,再其次是经过工业实验或中试的数据。这是因为一般实验室实验,都是采用分析纯或化学纯试剂,以避免杂质等干扰。而在实际产生中,这些干扰是客观存在的,且必须设法解决。如进行新的物料衡算等。其次,在实验室条件下,由于样品少,一般也不容易定量考察热效及其利用、能耗等问题。即使在实验室条件下不用更多考虑的简单搅拌,放大后也必须考虑流型等问题。我的经验是重复性实验可以用工业品,得出的结论更接近实际应用。

这也是中国的实验室成果虽然很多,但实际工业项目的技术还需要花大价钱引进的原因。不能以此认为管工业的与设计单位没有水平。我佩服的一个老师,在研究单位时,在上世纪50年代开发了苦味酸法脱硫技术,70年代获得工业应用,90年代才解决了所有相关问题而成熟。当时已改革开放,可直接引进的更先进的脱硫技术。我有时也参与厂里技术方案的讨论,有时不采用最先进技术的原因是多种考虑综合的结果,如能耗,环保、政策导向等问题。

当然还有应用单位对于新技术的风险考虑。例如,我曾与同事与有关单位研究成功用改制的煤焦油沥青替代进口的石油沥青,作为筑路油,成本可降低一半,并且做过工业实验,在一公里路上,这二种沥青各铺半幅路面,经过一年考察,没有差异。但推广过程中,路桥建筑公司的总工就认为,采用进口石油沥青,因大家都是这样,即使成本高,但无责任。若因采用我们研制的沥青导致质量问题,就要追究责任。他们考虑的是不能失败,不是没有道理。但也会带来应用单位与设计单位考虑过于保守,影响技术进步的问题。

毕业生由于在学校学习的一般来说都较先进,有的到企业就感到什么都落后,这是不可取的,也不受欢迎。因为其存在必有其合理性。正确的做法是先学习吃透,多思考,并在此基础上提出利用新方法、新材料、新工艺等进行局部改造方案,争取获得总工与上级部门同意情况下实施。若不能获得支持,也不要着急,一定有其它需要综合考虑的因素,应继续考虑相关的影响。这样才能成长的更快。一般来说,不经过几年的熟悉过程是不可能提出整体改造方案的。


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