由生物质衍生的糠醛（FAL）选择性合成环戊醇（CPL）极具吸引力，但仍面临严峻挑战。在本工作中，首次将由Cu−Co−Al层状双氢氧化物（LDH）衍生的合金化Cu−Co催化剂接枝到硫掺杂的咖啡生物炭上（Cu−Co–Al/SCB）。在140°C下，Cu−Co−Al/SCB在FAL的选择性加氢重排中获得了97.5%的最大CPL产率和15.6 h−1的高转换频率（TOF）。表征结果表明，将Cu−Co−Al接枝到SCB上会形成Cu−Co合金，并在它们之间产生强烈的相互作用。进一步的表征和活性测试表明，高度分散的Cu−Co合金和原位生成的Brønsted酸位点的形成协同催化了FAL在Cu−Co−Al/SCB上选择性加氢重排为CPL，并且Cu−Co合金和硫掺杂的咖啡生物炭之间的强相互作用赋予了Cu−Co-Al/SCB显著的稳定性。因此，Cu−Co−Al/SCB是一种很有前途的FAL选择性加氢重排催化剂。