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K2MnF6的制备流程

已有 502 次阅读 2021-10-23 10:08 |个人分类:实验|系统分类:科研笔记

K2MnF6的制备

郑州大学姬海鹏课题组

 

K2MnF6易劣化,通过Bode[1]报道的方法进行制备并作为Mn4+掺杂剂。

注意:如果用KMnO4+KF+HF+H2O2为原料,产物中可能得到K2MnF6+KHF2杂相(注:KF+HF=KHF2);

如果用KMnO4+KHF2+HF+H2O2为原料,产物更可能得到K2MnF6纯相(注:KHF2溶于HF溶液,可轻松洗去)。

因此,推荐用第二种方法,即用KMnO4+KHF2+HF+H2O2为原料制备K2MnF6

[1] Bode H, Jenssen H, Bandte F. Über eine neue Darstellung des Kalium-hexafluoromanganats (IV) [J]. Angew Chemie, 1953, 65(11): 304–304.

 

步骤1:在冰水浴中,磁力搅拌下将1.5 g KMnO430 g KHF2溶入盛有100 mLHF40 wt.%)溶液的透明离心管中,此时溶液呈深紫色,为高锰酸根的颜色。

注意:因为高锰酸根溶液深紫色的影响,搅拌状态下可能无法判定KMnO4是否已完全溶解;可采取将KMnO4先磨细后再溶解以及静置后观察溶液中是否有KMnO4沉淀来判断其是否已完全溶解。

 

步骤2:搅拌30 min后,以3 min/滴的速率逐滴滴入H2O2溶液(30 wt.%(使用200 μL量程的移液枪进行滴加)加入H2O2还原剂后,KMnO4发生还原反应并形成黄色固体物K2MnF6,磁力搅拌下固体物在溶液中悬浮(如果停止搅拌黄色固体物可沉淀至溶液底部);随着H2O2加入量越来越多,Mn7+逐渐消耗,因Mn7+而使溶液呈现的深紫色在Mn7+即将耗尽时快速变浅,由深紫色转变为紫色,Mn7+耗尽时呈无色,此时立即停止滴加H2O2。溶液中悬浮的K2MnF6为黄色,磁力搅拌下悬浊液呈黄色,停止搅拌后K2MnF6黄色固体物沉降后,溶液透明,呈浅棕色。

注意:H2O2加入后发生还原反应需要时间,H2O2加入量过量将使Mn过分还原,因此应逐滴加入并持续搅拌,且每滴之间间隔一段时间。上清液为棕色,说明H2O2不仅将Mn7+还原为Mn4+,也可能还原为了Mn3+

 

步骤3:收集黄色沉淀物即K2MnF6,具体操作:静置溶液,用吸管吸取上清液,在剩下的固相产物中加入少量HF溶液,以除去未反应的KHF2,再用吸管吸除上清液(可重复两次,次数过多将导致产物损失太多);再加入丙酮,冲洗三次;将含有K2MnF6黄色粉末的离心管室温下置于封闭干燥器中过夜干燥。



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